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| 怎么檢測處除氧器中氧的含量
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| 發(fā)布時間：2017.05.22 新聞來源：除氧器,鍋爐除氧器,除氧器排汽回收裝置,除氧器排氣回收,除氧器排汽收能器,除氧器乏汽回收,除氧器排氣冷卻器-連云港正航電力節(jié)能技術(shù)有限公司 瀏覽次數(shù)： |
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實驗方法
1水樣的采集與固定
1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水樣充滿250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢蓋上，不留氣泡。
2、在河岸邊取下瓶蓋，用移液管吸取硫酸錳溶液1ml插入瓶內(nèi)液面下，緩慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水樣中加入2ml堿性碘化鉀溶液,蓋緊瓶塞，將瓶顛倒振搖使之充分搖勻。此時，水樣中的氧被固定生成錳酸錳(MnMnO3)棕色沉淀。將固定了溶解氧的水樣帶回實驗室備用。
酸化
往水樣中加入2ml濃硫酸，蓋上瓶塞，搖勻，直至沉淀物完全溶解為止(若沒全溶解還可再加少量的濃酸)。此時，溶液中有I2產(chǎn)生，將瓶在陰暗處放5分鐘，使I2全部析出來。
用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定
1、用50ml移液管從瓶中取水樣于錐形瓶中。
2、用標(biāo)準(zhǔn)Na2SN2O3溶液滴定至淺黃色。
3、向錐形瓶中加入淀粉溶液2ml(此時確芤合岳渡?。
4、繼續(xù)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色變成無色為止。
5、記下消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
6、按上述方法平行測定三次。
計算
溶解氧(mg／L)＝CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水
O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3
1mol的O2和4mol的Na2S2O3相當(dāng)
用硫代硫酸鈉的摩爾數(shù)乘氧的摩爾數(shù)除以4可得到氧的質(zhì)量(mg)，再乘1000可得每升水樣所含氧的毫克數(shù)：
CNa2S2O3——硫代硫酸鈉摩爾濃度(0．0250mol／L)
VNa2S2O3——硫代硫酸鈉體積(m1)
V水 ——水樣的體積(ml)
(六)試劑的配制
l、硫酸錳溶液。溶解480g分析純硫酸錳(MnS04· H20)溶于蒸餾水中，過濾后稀釋成1L。
2、堿性碘化鉀溶液。取500g分析純氫氧化鈉溶解于300—400ml蒸餾水中(如氫氧化鈉溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸鈉，此時如有沉淀生成，可過濾除去)。另取得氣150g碘化鉀溶解于200ml蒸餾水中。將上述兩種溶液合并，加蒸餾水稀釋至1L。
3、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。溶解6.2g分析純硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H20)于煮沸放冷的蒸餾水中，然后在加入0.2g無水碳酸鈉，移入1L的溶量瓶中，加入蒸餾水至刻度(0.0250mol／L)。為了防止分解可加入氯仿數(shù)毫升，儲于棕色瓶中用前進(jìn)行標(biāo)定：
1)重鉻酸鉀標(biāo)溶液：精確稱取在于110℃干燥2小時的分析純重鉻酸鉀1.2258g，溶于蒸餾水中，移入1L的溶量瓶中，稀釋至刻度(0.0250mol／L)。
2)用0.0250mol／L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定硫代硫酸鈉的濃度。在250ml的錐形瓶中加入1g固體碘化鉀及50ml蒸餾水。用滴定管加入15.00ml 0.0250mol／l重鉻酸鉀溶液，再加入5ml l：5的硫酸溶液，此時發(fā)生下列反應(yīng)：
K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20
在暗處靜置5分鐘后，由滴定管滴入硫代硫酸鈉溶液至溶液呈淺黃色，加入2ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛退去為止。記下硫代硫酸鈉溶液的用量。標(biāo)定應(yīng)做三個平行樣，求出硫代硫酸鈉的準(zhǔn)確濃度，較準(zhǔn)0.0250mol／L。
實驗原理
水中溶解氧的測定，一般用碘量法。在水中加入硫酸錳及堿性碘化鉀溶液，生成氫氧化錳沉淀。此時氫氧化錳性質(zhì)極不穩(wěn)定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳：
2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4
2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3
H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O
(棕色沉淀)
加入濃硫酸使棕色沉淀(MnMn02)與溶液中所加入的碘化鉀發(fā)生反應(yīng)，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的顏色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4
MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
用移液管取一定量的反應(yīng)完畢的水樣，以淀粉做指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計算出水樣中溶解氧的含量。
實驗用品：
1、儀器：溶解氧瓶(250ml) 錐形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球
2、藥品：硫酸錳溶液 堿性碘化鉀溶液 濃硫酸 淀粉溶液(1％) 硫代硫酸鈉溶液(0.025mol／L) |
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